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哪些因素會影響桌面型X射線衍射儀的性能?

更新時(shí)間:2024-12-04  |  點(diǎn)擊率:1056
  桌面型X射線衍射儀的性能可能受到多種因素的影響,這些因素主要包括:
  一、儀器自身性能
  1.分辨率
  緊湊的X射線衍射(XRD)系統(tǒng)通常有一個(gè)較小的半徑,X射線管和探測器距離被測樣品更近,影響分辨率。
  XRD的分辨率由一種合適的XRD標(biāo)準(zhǔn)物(例如NIST SRM 660c-鑭六硼化物L(fēng)aB6)衍射峰的半峰寬(FWHM)來確定。FWHM越低,分辨率越高。對于一臺臺式XRD系統(tǒng),優(yōu)異的分辨率應(yīng)小于0.04度2θ的FWHM(FWHM on LaB6<0.04°2θ)。
  2.測角儀的線性度
  高線性度的測角儀能提供整個(gè)2θ測量范圍內(nèi)的精確峰位。
  線性度測定可用標(biāo)準(zhǔn)物,如NIST 640e-硅粉來測定。良好的峰值精度應(yīng)該在2θ±0.02度內(nèi)。
  3.低角度性能
  如果需要分析藥物或其他有機(jī)材料、粘土或介孔材料,低角度性能應(yīng)在考慮因素的前位。
  低角度反射是正確相鑒定的關(guān)鍵,也是精確無標(biāo)定量分析的一個(gè)要求,如Rietveld分析。優(yōu)異的低角度性能期望在測量從1度(2θ)開始時(shí),也能顯示清晰可辨的峰值。
  二、樣品條件
  樣品的成分和結(jié)構(gòu)(晶胞中原子的種類和位置、晶粒的大小、結(jié)晶程度、晶格畸變等)、樣品對入射X射線的吸收性質(zhì)(吸收因子)會影響桌面型X射線衍射儀的性能。此外,對于樣品還有如下要求:
  1.樣品形態(tài):桌面型X射線衍射儀可對粉末、塊狀、薄膜、非晶樣品、金屬板等多晶體進(jìn)行衍射圖的比較。
  2.樣品尺寸:通常要求塊體或薄膜樣品的長和寬在0~20mm范圍內(nèi)。
  3.樣品量:粉末樣品量通常有要求,例如某些儀器要求粉末量至少為500mg,粉末顆粒尺寸在200~300目左右。
 

 

  三、實(shí)驗(yàn)設(shè)置
  1.電壓與電流
  電壓和電流均可變,會影響衍射儀的性能。例如,MiniFlex600型號的桌面型X射線衍射儀的管電壓范圍為20~40kV/1kV,管電流范圍為2~15mA/1mA。
  2.掃描速度
  掃描速度在一定范圍內(nèi)可調(diào),如MiniFlex600型號的掃描速度為0.01~100°/min(2θ)。掃描速度的選擇應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行權(quán)衡。
  3.掃描范圍
  掃描范圍也會影響衍射儀的性能。MiniFlex600型號的掃描范圍為-3~+145°(2θ),這個(gè)范圍通常能夠滿足大部分實(shí)驗(yàn)需求。
  4.衍射方法
  不同的衍射方法可能對衍射儀的性能產(chǎn)生不同的影響。因此,在選擇衍射方法時(shí),需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蜆悠诽匦赃M(jìn)行權(quán)衡。
  四、外部環(huán)境與維護(hù)
  1.冷卻系統(tǒng)
  內(nèi)置水循環(huán)冷卻系統(tǒng)可以提高衍射儀的穩(wěn)定性和使用壽命。例如,浪聲公司的界FRINGE桌面式X射線衍射儀就內(nèi)置了水循環(huán)冷卻系統(tǒng),無需額外增加冷水機(jī)。
  2.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
  衍射儀應(yīng)放置在具有溫度和濕度可控的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中,以確保其正常運(yùn)行和準(zhǔn)確測量。
  3.維護(hù)協(xié)議
  定期對衍射儀進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)可以延長其使用壽命并保持其性能穩(wěn)定。例如,定期清理樣品艙、檢查射線管和探測器等部件的狀態(tài)等。
  桌面型X射線衍射儀的性能受到多種因素的影響。為了獲得準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果,需要綜合考慮以上因素并進(jìn)行合理的設(shè)置和調(diào)整。

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